Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
# Прямое титрование растворами натрия эдетата проводят следующим образом: к анализируемому раствору, если необходимо, нейтрализованному, прибавляют буферный раствор для создания требуемого значения рН, затем прибавляют металлоиндикатор. В процессе титрования раствором натрия эдетата в конечной точке титрования окраска раствора изменяется от окраски комплекса
металлоиндикатора с титруемым катионом металла до окраски свободного металлоиндикатора.
# При обратном титровании к испытуемому раствору прибавляют натрия эдетат и его избыток оттитровывают при определенном значении рН в присутствии соответствующего металлоиндикатора растворами солей цинка, магния, свинца и
др.
# Допускается использование в качестве титранта 0,05 М раствор натрия эдетата, что должно быть указано в частной статье.
АЛЮМИНИЙ
20,0 мл раствора, указанного в частной статье, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 25,0 мл 0,1 М раствора натрия эдетата и 10 мл смеси равных объемов раствора 155 г/л аммония ацетата Р и кислоты уксусной разведенной Р, кипятят в течение 2 мин и затем охлаждают. Прибавляют 50 мл этанола Р и 3 мл свежеприготовленного 0,25 г/л раствора дитизона Р в этаноле Р. Титруют избыток натрия эдетата 0,1 М раствором цинка сульфата до перехода зеленовато-синей окраски раствора в красно-фиолетовую.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 2,698 мг AI.
# Допускается проводить определение алюминия по следующей методике:
Точную навеску испытуемого вещества, эквивалентную 0,02-0,03 г алюминия, растворяют в 2 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной и 50 мл воды Р. Прибавляют 50 мл 0,05 М раствора натрия эдетата и нейтрализуют 1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора метиловый красный Р. Раствор нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют 50 мг индикаторной смеси ксиленолового оранжевого Р, 5 г гексаметилентетрамина Р и титруют избыток натрия эдетата 0,05 М раствором свинца нитрата до розовато-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 1,349 мг AI.
ВИСМУТ
Раствор, указанный в частной статье, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл. Доводят объем водой Р до 250 мл и затем, если нет других указаний в частной статье, прибавляют по каплям, при перемешивании, раствор аммиака концентрированный Р до помутнения смеси. Затем прибавляют 0,5 мл кислоты азотной Р, нагревают при температуре около 70°C до полного исчезновения помутнения. Прибавляют около 50 мг индикаторной смеси ксиленолового оранжевого Р и титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода розовато-фиолетовой окраски раствора в желтую.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 20,90 мг Bi.
КАЛЬЦИЙ
Раствор, указанный в частной статье, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и доводят объем водой Р до 300 мл. Прибавляют 6,0 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р и около 15 мг индикаторной смеси кальконкарбоновой кислоты Р. Титруют 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 4,008 мг Ca.
# Допускается проводить определение кальция по следующей методике:
Точную навеску препарата, эквивалентную 0,04-0,05 г кальция, растворяют, как указано в частной статье, в воде Р или кислоте хлористоводородной разбавленной Р. Доводят объем раствора водой Р до 50 мл, прибавляют 10 мл буферного раствора с рН 9,5-10,0; 0,1 г индикаторной смеси хромового темно-синего (0,25 г хромового темно-синего и 25 г натрия хлорида растирают в ступке и перемешивают) или 7 капель раствора хромового темно-синего (0,5 г хромового темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора (рН от 9,5 до 10,0) и доводят объем раствора 95 % спиртом до 100 мл, срок годности раствора 1 мес) и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до сине-фиолетового окрашивания.
1 мл 0,05 М раствора натрия эдетата соответствует 2,004 мг Ca.
МАГНИЙ
Раствор, указанный в частной статье, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и доводят объем раствора до 300 мл водой Р. Прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора рН 10,0 Р и около 50 мг индикаторной смеси протравного черного 11 Р (эриохром черный Т). Раствор нагревают до температуры около 40°C и титруют при этой температуре 0,1 М раствором натрия эдетата до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 2,431 мг Mg.
# Допускается проводить определение магния по следующей методике:
Точную навеску испытуемого вещества, эквивалентную 0,02-0,03 г магния, растворяют, как указано в частной статье. Прибавляют 50 мл воды Р, 10 мл буферного раствора с рН 9,5-10,0; 0,1 г индикаторной смеси протравного черного
11 Р (эриохром черный Т) или 7 капель раствора протравного черного 11 Р (эриохром черный Т) и титруют 0,05 М раствором натрия эдетата до синего окрашивания.
